本篇文章给大家谈谈硅胶干法装柱,以及硅胶装柱方法对应的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站喔。
本文目录一览:
干法和湿法上样有什么不同?
化学中湿法上样和干法上样的主要区别如下:定义与操作过程 干法上样:在柱层析过程中,干法上样要求待分离物与硅胶充分混合。制样时需将待分离物完全溶解,加入硅胶后尽量旋干溶剂,使样品与硅胶形成均匀的混合物。上样时,只需将混合物均匀地铺满柱层析柱底部,注意不要铺得太厚。湿法上样:湿法上样适用于常温下即为液体或难以溶解的样品。
湿法和干法是两种在柱色谱分离技术中常用的上样方法,它们的主要区别体现在上样过程、操作复杂度、样品层平整性以及适用场景等方面。 上样过程:干法:干法上样是将待分离的样品先用少量溶剂溶解,然后加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂,得到硅胶与样品的混合物粉末。这个粉末随后被均匀地加到柱子的顶层。
湿法上样,分离的东西常温下就是液体,或者说东西不溶解。
干法上样:通常适用于极性不太小的分子。当样品溶解性较好时,干法上样可以更为简便地进行操作。湿法上样:特别适用于那些常温下即为液体或难以溶解于常用溶剂的样品。操作复杂度的区别:干法上样:虽然制样过程可能稍显繁琐,但一旦制样完成,上样过程相对简单。
为什么过柱子的时候气泡数量很多
气泡过多主要源于柱内填料填充不均或操作不当,调节方法围绕均匀沉降和稳定环境展开。 直接原因与对策①填料未压实:硅胶或树脂颗粒间隙过大易藏气泡。装柱时可轻敲柱体侧面,或暂停加压让填料自然沉降。②流动相含气:甲醇/乙酸乙酯等易挥发溶剂建议超声脱气5分钟,水量大的体系可预先真空抽滤。
过柱子气泡多的核心原因,通常与装柱手法、流速控制或溶剂性质有关。若操作时发现柱体内部气泡密集,首先要排除硅胶填充不紧密的情况。柱层析的基础是硅胶均匀填充形成稳定过滤层,如果装柱速度过快或中途停顿,容易残留空气缝隙。此时可将柱子静置半小时,轻敲外壁促使气泡自然上浮排出。
过柱子时遇到大量气泡,关键在于调整装柱手法和溶剂流速,必要时需重新填装硅胶。装柱不均匀或硅胶填充不实是气泡产生的常见原因。可用玻璃棒轻压表面补平空隙区域,若肉眼可见裂缝,需补加硅胶悬浮液后再次用砂芯漏斗抽实。溶剂未彻底脱气或挥发温度突变也会引发起泡,使用前宜用负压抽滤装置处理流动相。
气泡多通常因压力变化或操作不当引发,需针对性调整装柱方法和溶剂选择。 常见原因及解决办法 ①填料装填不均匀:干法装柱时硅胶未压实,流动相快速通过空隙形成气泡。正确做法应是分批加入硅胶,每层用橡胶塞敲击柱体30秒使其紧密沉降。
利用硅胶柱柱层析对化合物进行纯化分离的干法装柱和湿法装柱的优缺点...
1、湿法装柱的优点是装填的密实、均匀,缺点是要选择合适的溶剂,而且如果溶剂含水会影响硅胶活性。干法装柱的优点是操作简单,可以直接上样,缺点是不易装匀,容易在填料中间压住气泡,影响柱效和一致性。
2、湿法装柱 优点:一般柱子装的比较结实,没有气泡。硅胶内部的孔径是湿的,可以充分利用内部的表面积,所以负载量较大,节省材料。
3、湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂 “走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
4、样品溶解性良好:样品需具有良好的溶解性,否则可能导致化合物在硅胶上难以解析下来,造成硅胶柱堵塞。TLC板上产物与杂质点分离度足够:硅胶板的分离效果通常高于柱层析。若硅胶板显示产物与杂质点无法分开,则不宜选择柱层析纯化,而应考虑使用制备HPLC、***C或其他分离方法。
关于硅胶干法装柱和硅胶装柱方法的介绍到此就结束了,不知道你从中找到你需要的信息了吗 ?如果你还想了解更多这方面的信息,记得收藏关注本站。