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...药典中提到需要用含4%醋酸钠羧甲基纤维素钠的硅胶G板。我们...
做过银杏,也要用4%醋酸钠羧甲基纤维素钠的硅胶G板。配了100ml4%醋酸钠,滴在硅胶板上,浸透。干了之后105度活化30分钟。跑的点效果挺好的。我板子没预饱和20分钟,跑的还是有些不齐。
照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。
黄芩苷对照品用甲醇配制成每毫升含1毫克的溶液。同样在硅胶G薄层板上点样,以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂,醋酸乙酯-丁酮-甲酸水(5:3:1:1)为展开剂。展开后晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。结果显示,样品色谱在对照品色谱对应位置上显现出相同的暗绿色斑点。
照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。
照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上使成条状,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
吸取供试品溶液3微升、对照品溶液1微升与2微升,分别在含有4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液的硅胶G薄层板上交叉点涂布。使用正丁醇-乙醇-水(24:12:4)作为展开剂,展开后晾干,再喷洒0.5%茚三酮乙醇溶液,105℃烘烤5分钟,待斑点显色清晰后,取出薄层板。
常用硅胶板硅胶与CMC-Na(5%水溶液)的比例是
然后调制硅胶的匀浆,称取一定量的硅胶加入适量蒸馏水(或者0.5%~0%的CMC-Na溶液,看你自己的需要),比例一般为1:2或者1:3,在研钵中用研棒研匀,研磨的时间与固定相种类和粘合剂不同而有所不同,必须在实验时根据具体情况而定,我一般研大约10分钟,注意不要有气泡。
在准备制作薄层层析硅胶板时,首先需要准备5%的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液。将CMC加入蒸馏水中,确保完全溶解。为了获得均匀的沉淀效果,让溶液静置足够长的时间,大约3天到一周,以便沉淀完全。接着,准备硅胶。将30克硅胶溶解于上述溶液中,配制成100毫升的悬浊液。
硅胶要研磨的足够细,黏合剂要完全溶解。在制备硅胶板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,最后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。
第一,铺板:称取30克的薄层硅胶,加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿着一个方向搅匀,搅拌的时间大概在25分钟左右,当然个体存在差异,力气大的可能15分钟也可以搅的很匀。放在窗台晾干24小时也就可以使用了。
硅胶G:化学式xsio2·yh2o。透明或乳白色粒状固体。具有开放的多孔结构,吸附性强,能吸附多种物质,吸湿量约达40%。如加入氯化钴,干燥时呈蓝色,吸水后呈红色。可再生反复使用。硅胶H:为不含粘合剂(CMC-Na)的二氧化硅。硅胶H为分析化学中的薄层色谱常用的两种硅胶板固定相或载体涂层。
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